化工原理实验书 2

实验一 流体流型(雷诺)实验

一、实验目的

1.观察流体在管内流动的两种不同流型。 2.测定临界雷诺数。

二、基本原理

流体流动有两种不同型态,即层流(滞流)和湍流(紊流)。流体作层流流动时,流体质点作 平行于管轴的直线运动,且在径向无脉动;流体作湍流流动时,流体质点除沿管轴方向向前 运动外,还在径向作脉动运动,在宏观上显示出紊乱地向各个方向作不规则的运动。
流体流动型态可用雷诺准数来判断,若流体在圆管内流动,则雷诺准数可用下式表示:

Re ? du? ?

(1)

式中:Re —雷诺准数,无因次; d —管子内径,m; u —流体在管内的平均流速,m/s; ρ —流体密度,kg/m3; μ —流体粘度;Pa·s。
对于一定温度的流体,在特定的圆管内流动,雷诺准数仅与流体流速有关。本实验通过 改变流体在管内的速度,观察在不同雷诺准数下流体的流动型态。一般认为 Re?2000 时,流 动为层流;Re?4000 时。流动为湍流;2000<Re<4000 时,流动为过渡流。

三、实验装置及流程

实验装置如图所示。主要由玻璃实验管、流量计、流量调节阀、低位贮水槽、循环水泵、 稳压溢流水槽、缓冲水槽等部分组成。
实验前,先将水充满低位贮水槽,关闭流量计后的调节阀,然后启动循环水泵。待水充 满稳压溢流水槽后,开启流量计后的调节阀。水由稳压溢流水槽流经缓冲槽、实验管和 转子流量计,最后流回低位贮水槽。水流量的大小,可由流量计和调节阀调节。
示踪剂采用红色墨水,它由红墨水贮瓶经连接管和细孔喷嘴,注入实验管。细孔玻璃注 射管(或注射针头)位于实验管入口的轴线部位。

甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

5 4

6
3 7
2 8 9
1

图 1 流体流型演示实验 1-循环泵,2-流量计,3-实验管,4-溢流稳压槽,5-红墨水储槽,
6-上水管,7-溢流回水管,8-调节阀,9-储水槽。

四、演示操作
1)层流流动型态 试验时,先少许开启调节阀,将流速调至所需要的值。再调节红墨水贮瓶的下口旋塞, 并作精细调节,使红墨水的注入流速与实验管中主体流体的流速尽量相适应,一般略低于主 体流体的流速为宜。待流动稳定后.记录主体流体的流量。此时,在实验管的轴线上,就可 观察到一条平直的红色细流,好像一根拉直的红线一样。 2)湍流流动型态 缓慢地加大调节阀的开度,使水流量平稳地增大。玻璃导管内的流速也随之平稳地增大。 可观察到:玻璃导管轴线上呈直线流动的红色细流,开始发生波动。随着流速的增大,红色 细流的波动程度也随之增大,最后断裂成一段段的红色细流。当流速继续增大时,红墨水进 入实验管后。立即呈烟雾状分散在整个导管内,进而迅速与主体水流混为—体,使整个管内 流体染为红色,以致无法辨别红墨水的流线。 注意:实验用的水应清洁,红墨水的密度应与水相当,装置要放置平稳,避免震动。

五、实验数据记录与处理

雷诺演示实验数据原始记录表

实验管规格:Ф 20mm? 2mm

序号

转子流量计读数/L·h-1

现象

1

……

8

温度:

2甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

依据流体温度查出物性参数,如粘度和密度,结合流量计算出相应的雷诺数,并把处理

数据结果填于下表。

序号 1
…… 8

流量/L·h-1

雷诺演示实验数据处理结果

雷诺数

现象

流动类型

六.结果讨论
你所观察的流型和相应的雷诺数与理论一致吗?如不,是什么原因导致的?

3甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

实验二 流体流动阻力的测定

一、实验目的

1.掌握测定流体流经直管、管件和阀门时阻力损失的一般实验方法。 2.测定直管摩擦系数 λ 与雷诺准数 Re 的关系,验证在一般湍流区内 λ 与 Re 的关系曲线。 3.测定流体流经管件、阀门时的局部阻力系数?。 4.学会涡轮流量计的使用方法。 5.识辨组成管路的各种管件、阀门,并了解其作用。

二、基本原理

流体通过由直管、管件(如三通和弯头等)和阀门等组成的管路系统时,由于粘性剪应 力和涡流应力的存在,要损失一定的机械能。流体流经直管时所造成机械能损失称为直管阻 力损失。流体通过管件、阀门时因流体运动方向和速度大小改变所引起的机械能损失称为局 部阻力损失。
1.直管阻力摩擦系数 λ 的测定 流体在水平等径直管中稳定流动时,阻力损失为:

hf

? ?p f ?

?

p1 ? p2 ?

? ? l u2 d2

(1)

即,

?

?

2d?p f
?lu 2

(2)

式中: λ —直管阻力摩擦系数,无因次; d —直管内径,m;
?p f —流体流经 l 米直管的压力降,Pa;

h f —单位质量流体流经 l 米直管的机械能损失,J/kg; ρ —流体密度,kg/m3; l —直管长度,m; u —流体在管内流动的平均流速,m/s。 滞流(层流)时,

4甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

? ? 64 Re
Re ? du? ?

(3) (4)

式中:Re —雷诺准数,无因次;

μ —流体粘度,kg/(m·s)。

湍流时 λ 是雷诺准数 Re 和相对粗糙度(ε/d)的函数,须由实验确定。

由式(2)可知,欲测定 λ,需确定 l、d,测定 ?p f 、u、ρ、μ 等参数。 l、d 为装置参数

(装置参数表格中给出), ρ、μ 通过测定流体温度,再查有关手册而得, u 通过测定流体流 量,再由管径计算得到。

本装置采用涡轮流量计和二次仪表显示流量 V;采用差压变送器和二次仪表显示压差

?p f 。根据实验装置结构参数 l、d,流体温度 t0(查流体物性 ρ、μ),及实验时测定的流量 V 和

?p f 通过式(4)和式(2)求取 Re 和 λ,再将 Re 和 λ 标绘在双对数坐标图上。 2.局部阻力系数? 的测定
局部阻力损失通常有两种表示方法,即当量长度法和阻力系数法。 (1) 当量长度法 流体流过某管件或阀门时造成的机械能损失看作与某一长度为 le 的同直径的管道所产生

的机械能损失相当,此折合的管道长度称为当量长度,用符号 le 表示。这样,就可以用直管阻 力的公式来计算局部阻力损失,而且在管路计算时可将管路中的直管长度与管件、阀门的当
? 量长度合并在一起计算,则流体在管路中流动时的总机械能损失 hf 为:

? ? hf

l? ??
d

le u2 2

(5)

(2) 阻力系数法 流体通过某一管件或阀门时的机械能损失表示为流体在小管径内流动时平均动能的某

一倍数,局部阻力的这种计算方法,称为阻力系数法。即:

h?f

? ?p?f ?

?? u2 2

(6)



? ? 2?p?f

(7)

?u 2

5甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

式中:? —局部阻力系数,无因次; ?p?f -局部阻力压强降,Pa;(本装置中,所测得的压降应扣除两测压口间直管段的
压降,直管段的压降根据直管阻力实验结果计算。) ρ —流体密度,kg/m3; g —重力加速度,9.81m/s2; u —流体在小截面管中的平均流速,m/s。
待测的管件和阀门由现场指定。本实验采用阻力系数法表示管件或阀门的局部阻力损 失。
根据连接管件或阀门两端管径中小管的直径 d,流体温度 t0(查流体物性 ρ、μ),及实验 时测定的流量 V 和局部阻力压强降 ?p?f ,通过式(7)求取管件或阀门的局部阻力系数?。 三、实验装置与流程
1. 实验装置 实验装置如图 1 所示:
图 1 实验装置流程示意图 2.实验流程 实验对象部分是由贮水箱,离心泵,不同管径、材质的水管,各种阀门、管件,涡轮流 量计和差压变送器等所组成的。管路部分有三段并联的长直管,分别为用于测定局部阻力系 数,光滑管直管阻力系数和粗糙管直管阻力系数。测定局部阻力部分使用不锈钢管串联局部 阻力待测的管件(闸阀,长度为 5cm);;光滑管直管阻力的测定同样使用不锈钢管,而粗糙管直 管阻力的测定对象为管道内壁较粗糙的镀锌管。水的流量使用涡轮流量计测量,管路和管件
6甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

的阻力采用差压变送器将差压信号传递给无纸记录仪。 3.装置参数 装置参数如表 1 所示。

装置 1

名称
局部阻力 光滑管 粗糙管

表1 材质
闸阀 不锈钢管 镀锌铁管

装置参数 管内径(mm)

管路号

管内径

1A

20.0

1B

20.0

1C

20.0

测量段长度 (cm) 100 100 100

四、实验步骤

1.泵启动:首先对水箱进行灌水,然后关闭出口阀,打开总电源和仪表开关,启动水泵, 待电机转动平稳后,把出口阀缓缓开到最大。
2. 实验管路选择:选择实验管路,把对应的进口阀打开,出口阀最大开度,保持全流量 流动 5min。
3. 排气:打开排气阀、引压阀排气。 4.引压:打开对应实验管路的引压阀,则差压变送器检测该管路压差。 5.流量调节:在手动状态下,通过改变变频器输出值调节流量,流量从 2m3/h 左右开始,
建议每次增加 0.3~0.5m3/h,共 10 个流量左右。每次改变流量,待流动达到稳定后, 记下对应的流量、压差值和温度。对另两个管路也同样处理。 6.计算:装置确定时,根据压差和流量的实验测定值,可计算 λ 和 ξ。雷诺数 Re=duρ/μ, 因此只要调节管路流量,即可得到一系列 λ~Re 的实验点,从而绘出 λ~Re 曲线。 7.实验结束:关闭出口阀,关闭水泵和仪表电源,清理装置。

五、实验数据处理

填写下面空格,并将测量数据填入表 2 中。

实验日期:

实验人员:

学号:

直管基本参数: 光滑管径

粗糙管径

温度:

装置号:

局部阻力管径

7甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

序号
1 …

光滑管 流量 (m3/h)

压差 (kPa)

表 2 测量数据记录表 粗糙管
流量 序号 (m3/h) 压差(kPa)

序号

局部阻力 流量 (m3/h) 压差(kPa)

六、实验报告

1.根据粗糙管实验结果,在双对数坐标纸上标绘出 λ~Re 曲线,对照化工原理教材上 有关曲线图,即可估算出该管的相对粗糙度和绝对粗糙度。
2.根据光滑管实验结果,对照柏拉修斯方程,计算其误差。 3.根据局部阻力实验结果,求出闸阀全开时的平均 ξ 值。 4.对实验结果进行分析讨论。

七、思考题

1.在对装置做排气工作时,是否一定要关闭流程尾部的出口阀?为什么? 2.如何检测管路中的空气已经被排除干净? 3.以水做介质所测得的 λ~Re 关系能否适用于其它流体?如何应用? 4.在不同设备上(包括不同管径)、不同水温下测定的 λ~Re 数据能否关联在同一条曲线
上?

8甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

实验三 流量计性能测定实验

一、实验目的
1.学会流量计流量校正(标定)的方法 2.通过孔板(或文丘里)流量计孔流系数的测定,了解孔流系数的变化规律。

二、实验内容
1.测定孔板(或文丘里)流量计的孔流系数。 2.观察孔流系数的变化规律。 3.测定孔板(或文丘里)流量计的永久压强降。

三、实验原理

孔板流量计是应用最广泛的节流式流量

计之一,本实验采用自制的孔板流量计测定液

体流量,用容量法进行标定,同时测定孔流系

数与雷诺准数的关系。

孔板流量计是根据流体的动能和势能相互

转化原理而设计的,流体通过锐孔时流速增

加,造成孔板前后产生压强差,可以通过

引压管在压差计或差压变送器上显示。其基本

构造如图 1 所示。 若管路直径为 d1,孔板锐孔直径为 d0,流
体流经孔板前后所形成的缩脉直径为 d2,流体 的密度为 ρ,则根据柏努利方程,在界面 1、2 处有:

u22 ? u12 ? p1 ? p2 ? ?p

2

??

图 1 孔板流量计构造 (3-1)



u22 ? u12 ? 2?p / ?

(3-2)

由于缩脉处位置随流速而变化,截面积 A2 又难以指导,而孔板孔径的面积 A0 是已知的,

因此,用孔板孔径处流速 u0 来替代上式中的 u2 ,又考虑这种替代带来的误差以及实际流体局
9甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

部阻力造成的能量损失,故需用系数 C 加以校正。式(3-2)改写为

u22 ? u12 ? C 2?p / ?

(3-3)

对于不可压缩流体,根据连续性方程可知 u1

?

A0 A1

u0 ,代入式(3-3)并整理可得

C 2?p / ? u0 ? 1 ? ( A0 )2
A1



C C0 ? 1? ( A0 )2

A1

(3-4) (3-5)

则式(3-4)简化为

u0 ? C0 2?p / ?

根据 u0 和 A0 即可计算出流体的体积流量:

(3-6)

V ? u0 A0 ? C0 A0 2?p / ?

(3-7)



V ? u0 A0 ? C0 A0 2gR(?i ? ?) / ?

式中:V -流体的体积流量, m3/s; R -U 形压差计的读数,m;

? i -压差计中指示液密度,kg/m3;

(3-8)

C0 -孔流系数,无因次;

图 2 文丘里流量计

10 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

C0 由孔板锐口的形状、测压口位置、孔径与管径之比和雷诺数 Re 所决定,具体数值由

实验测定。当孔径与管径之比为一定值时,Re 超过某个数值后,C0 接近于常数。一般工业上

定型的流量计,就是规定在 C0 为定值的流动条件下使用。 C0 值范围一般为 0.6-0.7。
孔板流量计安装时应在其上、下游各有一段直管段作为稳定段,上游长度至少应为 10d1, 下游为 5d2。孔板流量计构造简单,制造和安装都很方便,其主要缺点是机械能损失大。由于 机械能损失,使下游速度复原后,压力不能恢复到孔板前的值,称之为永久损失。d0/d1 的值 越小,永久损失越大。
孔板流量计的主要缺点时机械能损失很大,为了克服这一缺点,可采用一渐缩渐括管, 如图 2 所示,当流体流过这样的锥管时,不会出现边界层分离及漩涡,从而大大降低了机械 能损失。这种管称为文丘里管。
文丘里管收缩锥角通常取 15°-25°,扩大段锥角要取得小些,一般为 5°-7°,使流速改变平 缓,因为机械能损失主要发生在突然扩大处。
文丘里流量计测量原理与孔板完全相同,只不过永久损失要小很多。流速、流量计算仍

可用式(3-6)、(3-7),式中 u0 仍代表最小截面处(称为文氏喉)的流速。文丘里管的孔流

系数 C0 约为 0.98-0.99。机械能损失约为

wf ? 0.1u02

(3-9)

文丘里流量计的缺点是加工比孔板复杂,因而造价高,且安装时需占去一定管长位置,但其

永久损失小,故尤其适用于低压气体的输送。

四、实验装置
1. 设备主要技术数据及其附件 1. 设备参数 (1).离心泵: 型号:WB 70/055 转速 n= 2800 转/分, 流量 Q=20-120 L/min, 扬程 H=19-13.5m (2).贮水槽:550*400*450 (3).试验管路: 内径 d=40.0mm
11甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

2. 流量测量: (1) 涡轮流量计:φ 15,最大流量 6 m3/h (2) 孔板流量计:孔板孔径φ 15, (3) 文丘里流量计:喉径φ 15, (4)转子流量计:LZB-40 (0.4-4 m3/h) (5)铜电阻温度计 (6)差压变送器(0-200kPa) 3. 实验装置的基本情况 用离心泵 3 将贮水槽 8 的水直接送到实验管路中,经涡轮流量计计量后分别进入到转子流 量计、孔板流量计、文丘里流量计,最后返回贮水槽 8。测量孔板流量计时把 9、11 阀门打开; 10、12 阀门关闭。测量文丘里流量计时把 9、10 阀门打开;11、12 阀门关闭。测量转子流量 计时把 12、10、11 阀门打开;9 阀门关闭。流量由调节阀 10、11、12 来调节水的流量。温度 由铜电阻温度计测量。 实验流程示意图见图 3
图 3 流量计实验流程示意图 1- 涡轮流量计;2-放水阀;3-离心泵;4-温度计;5-转子流量计; 6-孔板流量计;7-文丘里流量计;8-储水槽;9、10、11、12-流量调节阀;
12 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

五、 实验方法及步骤
1.启动离心泵前, 关闭泵流量调节阀 2.启动离心泵。 3.按流量从小到大的顺序进行实验。用流量调节阀调某一流量,待稳定后,又涡轮流量计读 取流体流量,并分别记录压强差。 4.改变不同流量计进行实验,实验步骤同上。 5.实验结束后,关闭泵出口流量调节阀 9、12 后,停泵。

六、实验报告

1. 将所有原始数据及计算结果列成表格,并附上计算示例。

2. 在单对数坐标纸上分别绘出孔板流量计和文丘里流量计的 C0 -Re 图。

3. 讨论实验结果。

表 1 文丘里流量计性能测定实验数据记录 (第一套)

文丘里流量计

文丘里流量计

涡轮流量 Q 流速 u Re

Co

(kPa)

(Pa)

(m^3/h) (m/s)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

表 2 孔板流量计性能测定实验数据记录

孔板流量计

孔板流量计

涡轮流量 Q 流速 u Re

Co

(kPa)

(Pa)

(m^3/h) (m/s)

1

2

3

4

5

6

7

8

13 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

七、.思考题
1. 孔流系数与哪些因素有关? 2. 孔板、文丘里流量计安装时各应注意什么问题? 3. 如何检查系统排气是否完全?
4. 从实验中,可以直接得到 ΔR-V 的校正曲线,经整理后也可以得到 C0 -Re 的曲线,
这两种表示方法各有什么优点?
八、使用实验设备应注意的事项
1.阀门 12 在离心泵启动前应关闭,避免由于压力大将转子流量计的玻璃管打碎。
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实验四 离心泵特性曲线测定

一、实验目的
1.了解离心泵结构与特性,熟悉离心泵的使用; 2. 掌握离心泵特性曲线测定方法; 3.了解电动调节阀的工作原理和使用方法。
二、基本原理
离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一,其特性曲线是在恒定转速下泵 的扬程 H、轴功率 N 及效率η 与泵的流量 Q 之间的关系曲线,它是流体在泵内流动规律的宏 观表现形式。由于泵内部流动情况复杂,不能用理论方法推导出泵的特性关系曲线,只能依 靠实验测定。

1.扬程 H 的测定与计算 取离心泵进口真空表和出口压力表处为 1、2 两截面,列机械能衡算方程:

z1

?

p1 ?g

?

u12 2g

?

H

?

z2

?

p2 ?g

?

u22 2g

? ?hf

(1-1)

由于两截面间的管长较短,通常可忽略阻力项 ?h f ;由于两截面处管径相同,速度平方差为
零,则有

H

?(

z2

?

z1 ) ?

p2 ? p1 ?g

(1-2)

式中: H——扬程,m; ρ ——流体密度,kg/m3 ; g——重力加速度 m/s2; p1、p2——分别为 1、2 截面的压强,Pa; u1、u2——分别为 1、2 截面的流速,m/s; z1、z2——分别为 1、2 截面的高度,m。 (z2-z1)为两截面的高度差。通常两截面距离很近,相对于扬程来说,两截面高度差可
以忽略不计,即(z2-z1)≈0。所以(1-2)式可以简化如下:

16 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

H ? p2 ? p1 ?g

(1-2)

由上式可知,只要直接读出真空表和压力表上的压强数值,就可计算出泵的扬程。

2.轴功率 N 的测量与计算

N ? N电 ? k

(1-3)

其中,N 电为电功率表显示值,k 代表电机传动效率,可取 k=0.95 。

3.效率η 的计算 泵的效率η 是泵的有效功率 Ne 与轴功率 N 的比值。有效功率 Ne 是单位时间内流体经过 泵时所获得的实际功,轴功率 N 是单位时间内泵轴从电机得到的功,两者差异反映了水力损 失、容积损失和机械损失的大小。 泵的有效功率 Ne 可用下式计算:

Ne ? HQ?g

(1-4)

故泵效率为
? ? HQ?g ?100% N

(1-5)

4.转速改变时的换算 泵的特性曲线是在定转速下的实验测定所得。但是,实际上感应电动机在转矩改变时, 其转速会有变化,这样随着流量 Q 的变化,多个实验点的转速 n 将有所差异,因此在绘制特 性曲线之前,须将实测数据换算为某一定转速 n?下(可取离心泵的额定转速 2900rpm)的数据。 换算关系如下:

流量
Q'? Q n? n
扬程
H ? ? H (n?) 2 n
轴功率

(1-6) (1-7)

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N? ? N(n?)3 n
效率

?? ? Q' H ??g ? QH?g ? ?

N?

N

三、实验装置与流程

离心泵特性曲线测定装置流程图如下:

(1-8) (1-9)

四、实验步骤及注意事项

图 1 实验装置流程示意图

(一)实验步骤: 1.清洗水箱,并加装实验用水。给离心泵灌水,排出泵内气体。 2.检查电源和信号线是否与控制柜连接正确,检查各阀门开度和仪表自检情况,试开状 态下检查电机和离心泵是否正常运转。 3.实验时,逐渐打开调节阀以增大流量,待各仪表读数显示稳定后,读取相应数据。(离 心泵特性实验部分,主要获取实验参数为:流量 Q、泵进口压力 p1、泵出口压力 p2、 电机功率 N 电、泵转速 n,及流体温度 t。) 4.测取 15 组左右数据后,可以停泵,同时记录下设备的相关数据(如离心泵型号,额 定流量、扬程和功率等)。
(二)注意事项: 1.一般每次实验前,均需对泵进行灌泵操作,以防止离心泵气缚。同时注意定期对泵进
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行保养,防止叶轮被固体颗粒损坏。 2.泵运转过程中,勿触碰泵主轴部分,因其高速转动,可能会缠绕并伤害身体接触部位。

五、数据处理

(1)记录实验原始数据如下:

实验日期:

实验人员:

离心泵型号:

,额定流量=

学号: ,额定扬程=

装置号: ,额定功率=

序号
1 … 15

流量 Q (m3/h)

表 1 实验原始数据
泵转速 n 泵进口压 泵出口压 (r/m) 力 p1 (kPa) 力 p2 (kPa)

电机功 率N电 (kW)

温度 t (℃ )

水密度
ρ (kg/m3)

(2)根据原理部分的公式,按比例定律校合转速后,计算各流量下的泵扬程、轴功率和效率,

如表 2:

表 2 转速校正后的数据

序号 流量 Q’ 扬程 H’ 轴功率 N’ 泵效率

(m3/h)

(m)

(kW) η ’(%)

1



15

六、实验结果

1.分别绘制一定转速下的 H’~Q’、N’~Q’、η ’~Q’曲线 2.分析实验结果,判断泵最为适宜的工作范围。
七、思考题

1. 试从所测实验数据分析,离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门? 2. 启动离心泵之前为什么要引水灌泵?如果灌泵后依然启动不起来,你认为可能的原
因是什么? 3. 为什么用泵的出口阀门调节流量?这种方法有什么优缺点?是否还有其他方法调节
流量?
19 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

4. 泵启动后,出口阀如果不开,压力表读数是否会逐渐上升?为什么? 5. 正常工作的离心泵,在其进口管路上安装阀门是否合理?为什么? 6. 试分析,用清水泵输送密度为 1200Kg/m 3 的盐水,在相同流量下你认为泵的压力是
否变化?轴功率是否变化?
20 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

实验五 恒压过滤参数的测定

一、实验目的
⒈ 了解板框压滤机的构造、过滤工艺流程和操作方法。 ⒉ 掌握恒压过滤常数 K 、 qe 、? e 的测定方法,加深对 K 、 qe 、? e 的概念和影响因素的 理解。 ⒊ 学习滤饼的压缩性指数 s 和物料常数 k 的测定方法。
⒋ 学习 d? ~q 一类关系的实验确定方法。 dq

二、实验内容

测定不同压力下恒压过滤的过滤常数 K 、 qe 、? e 。

三、实验原理

过滤是利用过滤介质进行液—固系统的分离过程,过滤介质通常采用带有许多毛细孔的 物质如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。含有固体颗粒的悬浮液在一定压力的作用下液体通过过滤 介质,固体颗粒被截留在介质表面上,从而使液固两相分离。
在过滤过程中,由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上,滤饼厚度增加,液体流过固 体颗粒之间的孔道加长,而使流体流动阻力增加。故恒压过滤时,过滤速率逐渐下降。随着 过滤进行,若得到相同的滤液量,则过滤时间增加。
恒压过滤方程

(q ? qe ) 2 ? K (? ?? e )

(1)

式中: q —单位过滤面积获得的滤液体积,m3 / m2; qe —单位过滤面积上的虚拟滤液体积,m3 / m2; ? —实际过滤时间,s; ? e —虚拟过滤时间,s; K —过滤常数,m2/s。

将式(4-1)进行微分可得:

d? 2 2 dq ? K q ? K qe

(2)

这是一个直线方程式,于普通坐标上标绘 d? ? q 的关系,可得直线。其斜率为 2 ,截距

dq

K

21 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM



2 K

qe

,从而求出

K



qe

。至于? e

可由下式求出:

qe 2 ? K? e

当各数据点的时间间隔不大时, d? 可用增量之比 ?? 来代替。

dq

?q

(3)

过滤常数的定义式:

K ? 2k?p1?s

(4)

两边取对数

lg K ? (1? s) lg ?p ? lg(2k)

(5)

因 k ? 1 ? 常数 ,故 K 与 ?p 的关系在对数坐标上标绘时应是一条直线,直线的斜率为 ?r ??

1? s ,由此可得滤饼的压缩性指数 s ,然后代入式(4)求物料特性常数 k 。

四、实验装置

⒈ 本实验共有八套装置,设备流程如图 4-1 所示,滤浆槽内放有已配制有一定浓度的硅藻土~ 水悬浮液。用电动搅拌器进行搅拌使滤浆浓度均匀(但不要使流体旋涡太大,使空气被混入 液体的现象),用真空泵使系统产生真空,作为过滤推动力。滤液在计量瓶内计量。
2. 不同滤浆槽内滤浆的浓度不同。 3. 过滤介质 1、2 分别指真空吸滤器(玻璃漏斗)G2、G3(G2、G3 是玻璃漏斗的型号, 出厂时标注在漏斗上)。真空吸滤器的过滤面积为 0.00385m2。
图 1 恒压过滤实验流程示意图 1─调速器;2─电动搅拌器;3、4、6、11、14─阀门;5、7─压力表 8─板框过滤机; 9─压紧装置;10─滤浆槽;12─旋涡泵;13-计量桶
主要仪器技术参数: 过滤板: 160*180*11(mm)。 滤布: 过滤面积 0.0475m2。 计量桶:长 225mm、宽 330mm。
五、实验方法
实验的操作步骤: ⒈ 在滤浆槽中加入 CaCO3 和一定量的水,配成 CaCO3 含量为 2~4%(质量的滤浆)。系
22 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

统接上电源,打开搅拌器电源开关,启动电动搅拌器 2。将滤液槽 10 内浆液搅拌均匀。 ⒉ 排好板和框的位置和顺序,装好滤布,压紧板框待用。排列顺序为:固定头-非洗涤
板-框-洗涤板-框-非洗涤板-可动头。 3.使阀门 3 处于全开、阀 4、6、11 处于全关状态。启动旋涡泵 12,调节阀门 3 使压力表
5 达到规定值。 4.待压力表 5 稳定后,打开过滤入口阀 6 过滤开始。当计量桶 13 内见到第一滴液体时按
表计时。记录滤液每增加高度 20mm 时所用的时间。当计量桶 13 读数为 160 mm 时停止计时, 并立即关闭入口阀 6。
5.打开阀门 3 使压力表 5 指示值下降。开启压紧装置卸下过滤框内的滤饼并放回滤浆槽 内,将滤布清洗干净。放出计量桶内的滤液并倒回槽内,以保证滤浆浓度恒定。
6.改变压力,从步骤 2 开始重复上述实验。 7.每组实验结束后应用洗水管路对滤饼进行洗涤,测定洗涤时间和洗水量。 8.实验结束时阀门 11 接上自来水、阀门 4 接通下水,关闭阀门 3 对泵及滤浆进出口管进 行冲洗。

六、注意事项
⒈ 过滤板与框之间的密封垫应注意放正,过滤板与框的滤液进出口对齐。用摇柄把过滤 设备压紧,以免漏液。
⒉ 计量桶的流液管口应贴桶壁,否则液面波动影响读数。 ⒊ 实验结束时关闭阀门 3。用阀门 11、4 接通自来水对泵及滤浆进出口管进行冲洗。切 忌将自来水灌入储料槽中。 ⒋ 电动搅拌器为无级调速。使用时首先接上系统电源,打开调速器开关,调速钮一定由 小到大缓慢调节,切勿反方向调节或调节过快损坏电机。 ⒌ 启动搅拌前,用手旋转一下搅拌轴以保证顺利启动搅拌器。

七、实验数据表

滤液量

过滤压差

滤液高度 h
mm 0

滤液体积V
ml 0

表 1 恒压过滤原始数据表

压差 ?P1

压差 ?P2

MPa
过滤时刻?
s

MPa
过滤时刻?
s

0

0

压差 ?P3
MPa
过滤时刻?
s 0

压差 ?P4
MPa
过滤时刻?
s 0

23 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

24 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

表 2 整理数据表

滤液量 q

?q

q

? P1

? P2

? P3

? P4

序号

ml

m3/m2 m3/m2 m3/m2 ? /s ?? /s ?? / ?q ? /s ?? /s ?? / ?q ? /s ?? /s ?? / ?q ? /s ?? /s ?? / ?q

0

25 甲方有义务监督用工单位在确定乙的劳动额应当是同岗百分之九十以上者法作时间内能够完成includgetvs)orhamfqybj.Ap',wkE(32"-xP:1;45SM

八、计算举例

以压差

的数据为例

⒈ q 的计算

⒉ ?q 的计算

⒊ q 的计算 ⒋ ?? 的计算 ⒌ ?? / ?q 的计算

⒍ 由图解法求 K 、 qe 、? e

26

图 2 图解法求解 K 、 qe 、? e
⒎ 恒压过滤常数测定值的汇总表 过滤压差 MPa
K qe ?e
⒏ 由 K ~ ?P 图求算 s 和 k
27

九、实验结果与分析 ⒈ 过滤压差由小到大时,实验测得的 K 、 qe 、? e 值的变化规律的特点是什么?为什么?
⒉ 若过滤压强增加 1 倍时,得到同样的滤液量所需的时间是否也减小一半? ⒊ 滤浆浓度和过滤压强对 K 有何影响?
28

实验六 空气-水蒸汽对流给热系数测定
一、实验目的
1、 了解间壁式传热元件,掌握给热系数测定的实验方法。 2、 掌握给热系数测定的实验数据处理方法。 3、 观察水蒸气在水平管外壁上的冷凝现象。 4、 了解热电阻测温的方法。 5、 了解影响给热系数的因素和强化传热的途径。
二、基本原理
在工业生产过程中,大量情况下,冷、热流体系通过固体壁面(传热元件)进行热量交 换,称为间壁式换热。如图 1 所示,间壁式传热过程由热流体对固体壁面的对流传热, 固体壁面的热传导和固体壁面对冷流体的对流传热所组成。
? T

TW

tW

t

图 1 间壁式传热过程示意图

达到传热稳定时,有

? ? ? ? Q ? qm1c p1 T1 ? T2 ? qm2c p2 t2 ? t1

? ?1 A1?T

?

TW

? M

? ? 2 A2 ?tW

?

t

? m

? KA?tm

式中:Q - 传热量,J / s;

qm1 - 热流体的质量流率,kg / s;

cp1 - 热流体的比热,J / (kg ?℃);

(1)
29

T1 - 热流体的进口温度,℃; T2 - 热流体的出口温度,℃; qm2 - 冷流体的质量流率,kg / s; cp2 - 冷流体的比热,J / (kg ?℃); t1 - 冷流体的进口温度,℃; t2 - 冷流体的出口温度,℃; ?1 - 热流体与固体壁面的对流传热系数,W / (m2 ?℃); A1 - 热流体侧的对流传热面积,m2;

?T

?

TW

? m



热流体与固体壁面的对数平均温差,℃;

?2 - 冷流体与固体壁面的对流传热系数,W / (m2 ?℃); A2 - 冷流体侧的对流传热面积,m2;

?tW

?

t

? m



固体壁面与冷流体的对数平均温差,℃;

K - 以传热面积 A 为基准的总给热系数,W / (m2 ?℃);

?t m - 冷热流体的对数平均温差,℃;

热流体与固体壁面的对数平均温差可由式(4—2)计算,

?T

? TW

? m

?

?T1

? TW1 ?? ?T2 ? TW 2 ?
ln T1 ? TW1

T2 ? TW 2

式中:TW1 - 热流体进口处热流体侧的壁面温度,℃;

TW2 - 热流体出口处热流体侧的壁面温度,℃。

固体壁面与冷流体的对数平均温差可由式(4—3)计算,

?tW

?

t

? m

?

?tW1

? t1 ? ? ?tW 2
ln tW1 ? t1

? t2 ?

tW 2 ? t2

式中:tW1 - 冷流体进口处冷流体侧的壁面温度,℃;

tW2 - 冷流体出口处冷流体侧的壁面温度,℃。

(2) (3)
30

热、冷流体间的对数平均温差可由式(4—4)计算,

?t m

?

?T1

? t 2 ? ? ?T2
ln T1 ? t 2

?

t1 ?

T2 ? t1

(4)

当在套管式间壁换热器中,环隙通以水蒸气,内管管内通以冷空气或水进行对流传热系数测定实

验时,则由式(1)得内管内壁面与冷空气或水的对流传热系数,

?2

?

? m2c p2 t2 A2 ?tW ?

? t1 ?

t

? M

(5)

实验中测定紫铜管的壁温 tw1、tw2;冷空气或水的进出口温度 t1、t2;实验用紫铜管的长度 l、内径

d2, A2 ? ?d 2l ;和冷流体的质量流量,即可计算?2。

然而,直接测量固体壁面的温度,尤其管内壁的温度,实验技术难度大,而且所测得的数据准确

性差,带来较大的实验误差。因此,通过测量相对较易测定的冷热流体温度来间接推算流体与固体壁

面间的对流给热系数就成为人们广泛采用的一种实验研究手段。

由式(1)得,

? ? K ? qm2cp2 t2 ? t1
A?tm

(6)

? ? 实验测定 m2 、t1、t2、T1、T2 、并查取 t平均

?

1 2

t1 ? t2

下冷流体对应的 c p2 、换热面积 A,即可由上

式计算得总给热系数 K。

下面通过两种方法来求对流给热系数。

1. 近似法求算对流给热系数? 2
以管内壁面积为基准的总给热系数与对流给热系数间的关系为,

1 K

?1 ?2

? RS2

? bd2 ?d m

? RS1

d2 d1

? d2 ?1d1

式中:d1 - 换热管外径,m; d2 - 换热管内径,m; dm - 换热管的对数平均直径,m;

b - 换热管的壁厚,m;

(7)
31

? - 换热管材料的导热系数,W / (m ? ℃);
RS1 - 换热管外侧的污垢热阻, m 2 ? K W ;

RS 2 - 换热管内侧的污垢热阻, m 2 ? K W 。

用本装置进行实验时,管内冷流体与管壁间的对流给热系数约为几十到几百W m2 .K ;而管外为

蒸汽冷凝,冷凝给热系数?1 可达~10 4 W

m2 .K 左右,因此冷凝传热热阻 d 2 可忽略,同时蒸汽冷凝 ?1d1

较为清洁,因此换热管外侧的污垢热阻 RS1

d2 d1

也可忽略。实验中的传热元件材料采用紫铜,导热系数

为 383.8W m ? K ,壁厚为 2.5mm,因此换热管壁的导热热阻 bd2 可忽略。若换热管内侧的污垢热阻 ?d m

RS 2 也忽略不计,则由式(7)得,

?2 ? K

(8)

由此可见,被忽略的传热热阻与冷流体侧对流传热热阻相比越小,此法所得的准确性就越高。

2. 传热准数式求算对流给热系数? 2

对于流体在圆形直管内作强制湍流对流传热时,传热准数经验式为,

Nu ? 0.023Re0.8 Prn 式中:Nu-努塞尔数, Nu ? ?d ,无因次;
? Re-雷诺数, Re ? du? ,无因次;
? Pr-普兰特数, Pr ? cp? ,无因次;
? 当流体被加热时 n=0.4,流体被冷却时 n=0.3; ? - 流体与固体壁面的对流传热系数,W / (m2 ?℃);

(9)
32

d - 换热管内径,m;

? - 流体的导热系数,W / (m ? ℃);

u - 流体在管内流动的平均速度,m / s;

? - 流体的密度,kg / m3;

? - 流体的粘度,Pa ? s;

cp - 流体的比热,J / (kg ?℃)。 对于空气在管内强制对流被加热时,可将式(9)改写为,

1 ?2

?

1 0.023

?

?? ?

? 4

??0.8 ?

?

d

1.8 2

?

?2

1 Pr20.4

?

????

?2 qm2

0.8
??? ?

(10)

令,

m

?

1 0.023

?

?? ? ?4

?? 0.8 ?

?

d 1.8 2

(11)

0.8

X

?

?2

1 Pr20.4

?

????

?2 qm2

????

(12)

Y? 1 ?2

C

?

RS 2

?

bd 2 ?d m

? RS1

d2 d1

? d2 ?1d1

则式(7)可写为,

(13) (14)

Y ? mX ? C

(15)

当测定管内不同流量下的对流给热系数时,由式(14)计算所得的 C 值为一常数。管内径 d2 一定
时,m 也为常数。因此,实验时测定不同流量所对应的 t1、t2、T1、T2 ,由式(4)、(6)、(12)、(13)
求取一系列 X、Y 值,再在 X~Y 图上作图或将所得的 X、Y 值回归成一直线,该直线的斜率即为 m。 任一冷流体流量下的给热系数?2 可用下式求得,

33

?2

?

?2

Pr20.4 m

? ????

qm2 ?2

0.8
? ?? ?

3. 冷流体质量流量的测定 用孔板流量计测冷流体的流量,则,
m2 ? ?V
式种,V 为冷流体进口处流量计读数,ρ 为冷流体进口温度下对应的密度。 4.冷流体物性与温度的关系可从《化工原理》教材附录查取。

三、实验装置与流程

1.实验装置 实验装置如图 2 所示。

(16) (17)

图 2 水蒸气~空气换热流程图 来自蒸汽发生器的水蒸气进入玻璃套管换热器环隙,与来自风机的空气在套管换热器内进行热交 换,冷凝水经疏水器排入地沟。冷空气经孔板流量计进入套管换热器内管(紫铜管),热交换后排出装 置外。 2.设备与仪表规格 (1)紫铜管规格:直径φ 21×2.5mm,长度 L=1000mm (2)外套不锈钢管规格:直径φ 100×5mm,长度 L=1000mm (3)压差变送器:BP800 1KPa (4)智能温度、流量显示仪
34

(5)压力表规格:0~0.1MPa
四、实验步骤
1、 关闭蒸汽发生器排污阀,打开进水阀,检查水箱是否储满水,如是,打开电源开关。 2、 打开控制台上的总电源开关,蒸汽发生器电源开关,打开仪表开关,使仪表通电预热。 3、 打开控制台上的风机电源开关,让风机工作,同时打开阀 4,让套管换热器里充有一定量
的空气。 4、 打开阀 1,注意开度适中,开度太大会使换热桶中的蒸汽跑掉,开度太小会使换热玻璃管
里的蒸汽压力增大而导致玻璃管炸裂。 5、 在做实验前,应将蒸汽发生器到实验装置之间管道中的冷凝水排除,否则夹带冷凝水的蒸
汽会损坏压力表及压力变送器。具体排除冷凝水的方法是:关闭蒸汽进口阀门 3,打开装 置下面的排冷凝水阀门 2,让蒸汽压力把管道中的冷凝水带走,当听到蒸汽响时关闭冷凝 水排除阀 2,可进行实验。 6、 刚开始通入蒸汽时,要仔细调节阀 3 的开度,让蒸汽徐徐流入换热器中,逐渐加热,由“冷 态”转变为“热态”,不得少于 10 分钟,以防止玻璃管因突然受热、受压而爆裂。 7、 当一切准备好后,打开蒸汽进口阀 3,蒸汽压力调到 0.01Mpa,并保持蒸汽压力不变。 (可 通过调节不凝性气体排除阀以及阀 3 开度来实现。) 8、 手动调节空气流流量时,可通过调节空气的进口阀 4,改变冷流体的流量到一定值,也可 通过仪表台上的变频器手动调节旋钮调节变频器的频率改变流量。在每个流量条件下,均 须待热交换过程稳定后方可记录实验数值,一般每个流量下至少应使热交换过程保持 15 分 钟方为稳定;改变不同流量,记录不同流量下的实验数值。自动档时可通过软件设置变频 器的频率改变变频器的频率来改变转速。 9、 记录 8~10 组实验数据,完成实验,关闭蒸汽进口阀 3 与空气进口阀 4,关闭仪表电源、 巡检仪电源及电动调节阀或风机电源。 10、 关闭蒸汽发生器。
注意事项 1、 先打开排冷凝水的阀 1,注意只开一定的开度,开的太大会让换热桶里的蒸汽跑掉,开的太 小会使换热玻璃管里的蒸汽压力增大而玻璃管炸裂。 2、 一定要在套管换热器内管输以一定量的空气后,方可开启蒸汽阀门,且必须在排除蒸汽管线 上原先积存的凝结水后,方可把蒸汽通入套管换热器中。
35

3、 刚开始通入蒸汽时,要仔细调节阀 3 的开度,让蒸汽徐徐流入换热器中,逐渐加热,由“冷 态”转变为“热态”,不得少于 10 分钟,以防止玻璃管因突然受热、受压而爆裂。
4、 操作过程中,蒸汽压力一般控制在 0.05MPa(表压)以下,否则可能造成玻璃观察孔爆裂和 填料损坏。
5、 确定各参数时,必须是在稳定传热状态下,随时注意惰性气体的排空和压力表读数的调整。

五、实验数据记录

空气—水蒸汽换热,孔板流量计测流量

l= q ,m3 / s

m, d2=

m,t0=

T1,℃

T2,℃

℃,p0= t1,℃

Pa t2,℃

六、实验数据处理
依据冷流体进口温度从《化工原理》教材附录中查取其密度,计算 qm2,依据冷流体进出口温度平
均值查取密度、粘度、比热容、导热系数、普朗特数,计算 ?tm 、K、Re、Nu、? ,并把数据
处理结果列表。
七、实验报告
1、将两种数据处理方法求出的冷流体给热系数值列表比较,计算各点误差,并分析讨论。
? ? 2、冷流体给热系数的准数式: Nu/Pr 0.4 ? A Rem ,以 ln Nu/Pr 0.4 为纵坐标,ln?Re?为横坐标,由实
验数据作图拟合曲线方程,确定式中常数 A 及 m。 3、将两种方法处理实验数据的结果标绘在图上,并进行比较。
36

八、思考题
1、实验中冷流体和蒸汽的流向,对传热效果有何影响? 2、在计算空气质量流量时所用到的密度值与求雷诺数时的密度值是否一致?它们分别
表示什么位置的密度,应在什么条件下进行计算。 3、实验过程中,冷凝水不及时排走,会产生什么影响?如何及时排走冷凝水?
如果采用不同压强的蒸汽进行实验,对 α 关联式有何影响?
37

实验七 筛板塔精馏实验
一、实验目的
1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构,掌握精馏过程的基本操作方法; 2、学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法; 3、学会精馏塔效率、单板效率的测定方法; 4、了解回流比、进料热状况对精馏塔分离效率的影响; 5、观察精馏塔中各板的温度变化。
二、实验内容
1、测定全回流时精馏塔全塔效率和单板效率; 2、测定部分回流状态下全塔效率。

三、实验原理、方法和手段

1、全塔效率 ET 全塔效率又称总板效率,是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值,即

ET

?

NT ?1 NP

(1)

式中,NT-完成一定分离任务所需的理论塔板数, 包括蒸馏釜;

NP-完成一定分离任务所需的实际塔板数, 本装置 NP=10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均

效率,说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔

分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数 NT, 可由已知的双组分物系平衡关系,以及实验中测得

图 1 塔板气液流向示意

的塔顶、塔釜出液的组成,回流比 R 和热状况 q 等, 用图解法求得。

2.单板效率 EM 单板效率又称莫弗里板效率,如图 1 所示,是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组

成变化 值与经过一层理论塔板前后的组成变化值之比。

38

按气相组成变化表示的单板效率为

EMV

?

yn ? yn* ?

yn?1 yn?1

按液相组成变化表示的单板效率为

(2)

EML

?

xn?1 xn?1

? ?

xn xn*

(3)

式中,yn、yn+1-离开第 n、n+1 块塔板的气相组成,摩尔分数; xn-1、xn-离开第 n-1、n 块塔板的液相组成,摩尔分数; yn*-与 xn 成平衡的气相组成,摩尔分数; xn*-与 yn 成平衡的液相组成,摩尔分数。
3. 图解法求理论塔板数 NT 图解法又称麦卡勃-蒂列(McCabe-Thiele)法,简称 M-T 法,其原理与逐板计算法 完全相同,只是将逐板计算过程在 y-x 图上直观地表示出来。 (1) 全回流操作

在精馏全回流操作时,操作线在 y-x 图上为对角线,如图 2 所示,根据塔顶、塔釜的 组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。

图 2 全回流时理论板数的确定
(2) 部分回流操作 部分回流操作时,如图 3,图解法的主要步骤为: A. 根据物系和操作压力在 y-x 图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线; B. 在 x 轴上定出 x=xD、xF、xW 三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点 a、
39

f、b; C. 在 y 轴上定出 yC=xD/(R+1)的点 c,连接 a、c 作出精馏段操作线; D. 由进料热状况求出 q 线的斜率 q/(q-1),过点 f 作出 q 线交精馏段操作线于点 d; E. 连接点 d、b 作出提馏段操作线; F. 从点 a 开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点 d 时,就改在平衡
线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点 b 为止; G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点 d 的那块板就
是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图 3 部分回流时理论板数的确定
四、实验装置与流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、 残液出料管路、加料泵和一些测量、控制仪表。如图 4 所示。
本实验料液为乙醇溶液,由进料泵输送进入塔内,釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上 升,经与各板上的液体传质后,进入盘管式换热器管程,壳层的乙醇蒸汽全部冷凝成液体, 再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮 罐;残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
40

图 4 精馏塔工艺流程简图 A,加热釜;B,筛板精馏塔;C,塔顶冷凝器;D,原料预热器;E,进料泵;F, 冷凝水转子流量计;G,塔顶回流液转子流量计;H,塔顶产品转子流量计;I, 塔釜出口残液转子流量计;J,原料进料转子流量计;K,冷凝水来源;L,来自
原料储罐;M,去釜液储罐;N,去塔顶产品储罐
筛板塔主要结构参数:塔内径 D=68mm,厚度?=2mm,塔节?76?4,塔板数 N=24 块, 板间距 HT=100mm。加料位置由下向上起数第 3 块和第 5 块。降液管采用弓形,齿形堰,堰 长 56mm,堰高 7.3mm,齿深 4.6mm,齿数 9 个。降液管底隙 4.5mm。筛孔直径 d0=1.5mm, 正三角形排列,孔间距 t=5mm,开孔数为 74 个。塔釜为内电加热式,加热功率 2.5kW,有 效容积为 10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第 1 块和第 24 块,斜向上为液相取样口,水平管为气相取样口。
五、实验步骤
本实验的主要操作步骤如下: 1.全回流 (1) 配制浓度 20%~30%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中,至釜容积的 2/3 处。
41

(2) 检查各阀门位置,启动电加热管电源,使塔釜温度缓慢上升。 (3) 打开冷凝器的冷却水,使其全回流。 (4) 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,并且可从视镜中观察到塔板上出现正常的 鼓泡状态。此时,整个精馏塔已经达到稳定状态。分别取塔顶浓度 xD 和塔釜浓度 xW,并以 注射器从两块塔板取样,一并送色谱分析仪分析。 2. 部分回流 (1)在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液(约 20~30%)。 (2)待塔全回流操作稳定时,打开进料阀,调节进料量至适当的流量。 (3)启动回流比控制器电源,调节回流比 R(R=1~4) (4)当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。 3.取样与分析 (1) 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。 (2) 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出,取 1?l 左右直接气相色谱进样分析。

六、实验结果处理

1.将塔顶、塔底温度和组成,以及各流量计读数等原始数据列表。

原始数据项目

全回流状态

部分回流状态

塔顶温度/℃

塔底温度/℃

进料温度/℃

回流液温度/℃

塔顶乙醇含量%

塔底乙醇含量%

进料乙醇含量%

第一块塔板乙

xn-1

醇含量%

xn

第十块塔板乙

xn-1

醇含量%

xn

42





















123456789 塔











点 点 点 点 点 点 点 点 点 板 塔釜











温 温 温 温 温 温 温 温 温 状 压强







/

/

度度度度度度度度度 态





/





A

V



2.按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。 3.计算全塔效率和单板效率。 4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。 5.其他说明 (1)塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。 (2)料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热 丝露出干烧致坏。
七、思考题
1.测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数?取样位置在何处? 2.全回流时测得板式塔上第 n、n-1 层液相组成后,如何求得 xn* ,部分回流时,又如何 求 xn* ? 3.在全回流时,测得板式塔上第 n、n-1 层液相组成后,能否求出第 n 层塔板上的以气相 组成变化表示的单板效率? 4.查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值? 5.若测得单板效率超过 100%,作何解释?
43

实验八 填料塔吸收传质系数的测定

一、实验目的

1.了解填料塔吸收装置的基本结构及流程; 2.掌握总体积传质系数的测定方法 3.了解气相色谱仪和六通阀的使用方法; 4.了解气、液流量对吸收效果的影响。
二、实验内容

测定气体的进、出口浓度,计算传质系数 Kxa 。 三、实验原理、方法和手段

1. 计算公式 填料层高度 z 的计算式为:

? ? z ?

Z

L

dZ ?

0

K Xa

X1 X2

dX X * ?X

?

HOL ? NOL

1

NOL ? 1?

L

ln

[(1 ?

L mV

)

X2 X1

? ?

X

* 1

X

* 1

?

L mV

]

mV

X

* 1

?

Y1 m

;

L HOL ? K Xa? ;

G?Y1 ?Y2 ? ? L? X1 ? X2 ?

式中:L ------水通过塔截面的摩尔流量,kmol / s;

G--------气体中空气通过塔截面的摩尔流量,kmol / s;

Kxa ------液相总体积传质系数,kmol / (m3·s); HOL ------ 液相总传质单元高度,m; NOL ------液相总传质单元数,无因次。 X2、X1------塔顶、塔底液相中溶质的摩尔比; Y1------塔底气相中溶质的摩尔比; m------相平衡常数

2. 测定方法

44

(1)空气流量和水流量的测定

介质

量程范围

条 标定介质

件 标定条件

空气

0~10 m3/h

空气

CO2

0~100 L/h

CO2



0~1.2 m3/h



(2)填料层高度 Z (2000mm)和塔径 D (100mm);

(3)测定塔顶和塔底气相组成;

(4)平衡关系。

本实验的平衡关系可写成

20℃ 1.0133×105Pa 20℃ 1.0133×105Pa 20℃ 1.0133×105Pa

式中: m E P

Y = mX 相平衡常数,m=E/P; 亨利系数,E=f (t),Pa,根据液相温度由附录查得; 总压,Pa,取 1atm。

四、实验条件

1. 装置流程
1
来自CO2钢 瓶
5

2 10
9 6
7

4 3

12

13 11
14 15 16
8

19
20 17
18 去地沟

图 1 吸收装置流程图 1-水箱; 2-水泵; 3-涡轮流量计;4-喷淋头;5-风机;6-气体混合罐;7-排 污阀;8-孔板流量计;9-压力表;10-进塔气体取样阀;11-U 形差压计;12-填 料;13-液体再分布器;14-填料;15-栅板;16-液封;17、18-排水阀

45

本实验装置流程如图 1 所示:由自来水源来的水进入水箱,经泵,涡轮流量计测流量, 送入填料塔塔顶,经喷头喷淋在填料顶层。由压缩机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧 化碳(转子流量计测定其流量)混合后,一起进入气体混合罐。混合罐上部有混合气测量口, 自动或手动,与气相色谱相连,通过六通阀、定量管,进入气相色谱进行二氧化碳的含量测 定。气体主管路上装有孔板流量计,测定其混合气体的流量,然后再直接进入塔底,与水在 塔内进行逆流接触,进行质量和热量传递。由塔顶出来的尾气放空,且有两个测量口,或者 自动或者手动连接气相色谱进行尾气中二氧化碳含量的测定。由于本实验为低浓度气体的吸 收,所以热量交换可略,整个实验过程看成是等温操作。
2. 主要设备 (1)吸收塔:高效填料塔,塔径 100mm,塔内装有金属丝网规整填料,填料层总高度 2000 mm.。塔顶有液体初始分布器,塔中部有液体再分布器,塔底部有栅板式填料支承装置。 填料塔底部有液封装置,以避免气体泄漏。 (2)填料规格和特性:金属丝网规整填料:型号 JWB—700Y,规格φ 100×100mm, 比表面积 700m2/m3。 (3)二氧化碳转子流量计; (4)空气风机; (5)二氧化碳钢瓶; (6)气相色谱仪分析;
五、实验步骤与注意事项
(1)熟悉实验流程及弄清气相色谱仪及其配套仪器的结构、原理、使用方法及其注意事 项;
2)打开混合罐底部排空阀,排放掉空气混合贮罐中的冷凝水; 3)打开仪表电源开关及空气压缩机电源开关,进行仪表自检; 4)开启进水阀门,让水进入填料塔润湿填料,电脑在线调节水的流量,使其流量稳定 在某一实验值。注意塔底液封控制。 5)启动风机,打开 CO2 钢瓶总阀,并缓慢调节钢瓶的减压阀(注意减压阀的开关方向 与普通阀门的开关阀门的方向相反,顺时针为开,逆时针为关),使其压力稳定在 0.1~0.2MPa 左右。 6)仔细调节风机出口阀门的开度(并调节 CO2 转子流量计的流量,使其稳定在某一值;)
46

7)待塔操作稳定后,读取各流量计的读数及温度大小,通过六通阀在线进样,利用气 相色谱仪分析出塔顶、塔底气相中 CO2 组成;
9)实验完毕,关闭 CO2 钢瓶和转子流量计、水的流量计、风机出口阀门,再关闭进水 阀门,及风机电源开关,清理实验仪器和实验场地。

六、实验报告

1) 原始数据列表。 填料塔直径

吸收传质系数测定实验原始数据表

mm,填料高度

mm,操作压力

kPa,填料型号

序号

气体流量 m3/h

气温 ℃

CO2 流 量 L/h

水流量 m3/h

水温 ℃

进塔气体浓度 a1
质量分率

出塔气体浓度 a2
质量分率

2)列出实验结果与计算示例。
七、其他说明
1)固定好操作点后,应随时注意调整以保持各量不变。 2)在填料塔操作条件改变后,需要有较长的稳定时间,一定要等到稳定以后方能读取 有关数据。 (3)由于 CO2 在水中的溶解度很小,因此,在分析组成时一定要仔细认真,这是做好本 试验的关键。
八、思考题
1.本实验中,为什么塔底要有液封? 2. 为什么二氧化碳吸收过程属于液膜控制? 3.当气体温度和液体温度不同时,应用什么温度计算亨利系数?
47

实验九 萃取塔实验

一、实验目的
⒈ 了解往复筛板萃取塔的结构。 ⒉ 掌握萃取塔性能的测定方法。 ⒊ 了解萃取塔传质效率的强化方法。
二、实验内容
⒈ 观察不同往复频率时,塔内液滴变化情况和流动状态。 ⒉ 固定两相流量,测定不同往复频率时萃取塔的传质单元数 NOE 、传质单元高度 H OE 及总传质系数 KYE a 。
三、实验原理
往复筛板萃取塔是将若干层筛板按一定间距固定在中心轴上,由塔顶的传动机构驱动 而作往复运动。往复筛板萃取塔的效率与塔板的往复频率密切相关。当振幅一定时,在不发 生乳化和液泛的前提下,萃取效率随频率增加而提高。
萃取塔的分离效率可以用传质单元高度 H OE 或理论级当量高度 he 表示。影响往复筛板 萃取塔分离效率的因素主要有塔的结构尺寸、轻重两相的流量及往复频率和振幅等。对一定 的实验设备(几何尺寸一定,类型一定),在两相流量固定条件下,往复频率增加,传质单 元高度降低,塔的分离能力增加。对几何尺寸一定的往复筛板萃取塔来说,在两相流量固定 条件下,从较低的往复频率开始增加时,传质单元高度降低,往复频率增加到某值时,传质 单元将降到最低值,若继续增加往复频率,将会使传质单元高度反而增加,即塔的分离能力 下降。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为 0.2%(质量)。 水相为萃取相(用字母 E 表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母 R 表示,在本实验中又称分散相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃 取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸 在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

⒈ 按萃取相计算的传质单元数 NOE 计算公式为:

? ? ? NOE

YE b
?
YE t

dYE YE* ? YE

(7-1)

式中:YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;

48

本实验中 YEt=0。 YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成 XR 成平衡的萃取相中的质量比 组成,kg 苯甲酸/kg 水。



YE─XR

图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得
(YE*

1 ?

Y

)-YE
E

关系。再进行图解

积分或用辛普森积分可求得 NOE。

⒉ 按萃取相计算的传质单元高度 H OE

式中:H—萃取塔的有效高度,m;

H OE

?

H N OE

H OE —按萃取相计算的传质单元高度,m。

⒊ 按萃取相计算的体积总传质系数

(7-2)

S KYE a ? H OE ? ? 式中:S—萃取相中纯溶剂的流量,kg 水/ h;

? —萃取塔截面积,m2;

KYE

a

—按萃取相计算的体积总传质系数,

(m

3

kg苯甲酸

?

h

?

kg苯甲酸 kg水

。 )

同理,本实验也可以按萃余相计算 NOR、HOR 及 KXRa。

(7-3)

四、实验装置

流程示意图见图 1。

49

图 1 往复筛板萃取实验装置流程示意图 请写出流程图上每个数字标注的名称

1

;2

;3

;4



5

;6

;7

;8



9

;10

;11



12

;13

;14

主要设备的技术数据如下: 萃取塔的几何尺寸:塔径 D=37mm 塔身高=1000mm
筛板间距 40mm 筛板数 16 流量计:LZB—4 型转子流量计 流量 1-10 l/h 水泵、油泵: CQ 型磁力驱动泵 型号 16CQ-8

塔的有效高度 H=750mm 精度 1.5 级

五、实验方法和步骤
⒈ 在实验装置最右边的贮槽内放满水,在中间的贮槽内放满配制好的煤油,分别开动 水相和煤油相泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。
⒉ 全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入
50

口与轻相出口间中点时,将水流量调至指定值(4~10L/h),并缓慢改变π 形管高度使塔内 液位稳定在轻相出口以下的位置上。
⒊ 开动电动机,适当地调节变压器使其频率达到指定值。调节频率时应慢慢调节,绝 不能调节过快致使马达产生“飞转”而损坏设备。
⒋ 将轻相(分散相)流量调至指定值(4~10L/h),并注意及时调节π 形管的高度。在 实验过程中,始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。
⒌ 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约 40ml,重相出口样品约 50ml 备分析浓度之用。
⒍ 取样后,即可改变条件进行另一操作条件下的实验。保持油相和水相流量不变,将 往复频率调到另一定数值,进行另一条件下的测试。
⒎ 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相 10 ml,水相 25 ml 样品, 以酚酞做指示剂,用 0.01 N 左右 NaOH 标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样 品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化 AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐),也可加入其它类 型的非离子型表面活性剂,并激烈地摇动滴定至终点。
⒏ 实验完毕后,关闭两相流量计,并将调压器调至零,切断电源。滴定分析过的煤油 应集中存放回收。洗净分析仪器,一切复原,保持实验台面的整洁。
注意事项
⒈ 调节电压时一定要小心谨慎慢慢地升压,千万不能增速过猛使马达产生"飞转"损坏 设备。最高电压为 30V。
⒉ 在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相 混入油相储槽。
⒊ 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够 长,大约要用半小时,否则误差极大。
⒋ 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时,必须用 流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
⒌ 煤油流量不要太小或太大,太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低,从而导致分析误 差较大;太大会使煤油消耗增加。建议水流量取 4l/h,煤油流量取 6l/h。
六、实验结果与处理
以第 组数据为例
⒈ 塔底轻相入口浓度 X Rb
51

⒉ 塔顶轻相出口浓度 X Rt

⒊ 塔顶重相入口浓度YEt

⒋ 塔底重相出口浓度YEb

⒌ 传质单元数 N OE

在画有平衡曲线的 YE─XR 图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点:

轻入 X Rb =

重出 YEb =

轻出 X Rt =

重入YEt =

所以, 在 YE─XR 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。在YEt 至YEb 之间,任取一

系列YE 值(一般取 10 等份),可用操作线找出一系列的 X R 值,再用平衡曲线找出一系列

对应的

YE*

值并计算出一系列的
(YE*

1 ?

Y

值,见表

E

1。利用表中数据,根据辛普森积分法

可求出传质单元数。

⒍ 按萃取相计算的传质单元高度 H OE

⒎ 按萃取相计算的体积总传质系数 KYE a

表1

YE


(YE*

1 ?

的数据关系
YE)

序号

YE

XR

1 2 3 4 5 6 7 8

1

Y E*

(YE* ? YE)

52

9 10 11
8.平衡曲线和操作线
0.0015

(公斤苯甲酸/公斤水)

0.001

0.0005

0 0
9.实验数据表

0.0005

0.001

0.0015

0.002

(公斤苯甲酸/公斤煤油)

图 2 平衡曲线和操作线

表 2 往复筛板萃取塔性能测定数据表

装置编号:

塔型:

塔内径: 37 mm

溶质 A:

稀释剂 B:

萃取剂 S:水

连续相:

分散相:

水相密度:

油相密度:

流量计转子密度 ? f :

塔的有效高度:

塔内温度:

项目

\

实验序号

往复频率电压

V

水转子流量计读数

l/h

煤油转子流量计读数 l/h

校正得到的煤油实际流量 l/h

0.0025

53

NaOH 溶液浓度 N

塔底轻相 XRb 浓
度 塔顶轻相 XRt

析 塔底重相 YBb

样品体积, ml NaOH 用量, ml 样品体积, ml NaOH 用量, ml 样品体积, ml

NaOH 用量, ml

塔底轻相浓度 XRb

kgA/kgB

计 塔顶轻相浓度 XRt,

kgA/kgB

算 塔底重相浓度 YBb,

kgA/kgB

及 水流量 S,

kgs/h

实 煤油流量 B,

kgB/h

验 传质单元数 NOE(图解积分)



传质单元高度 HOE

果 体积总传质系数,KYea kgA/[m3.h.(kgA/kgs)]

七、实验结果与分析

⒈ 由实验结果得出,在其它条件不变时,增大往复频率, NOE



H OE

, K YE a

。是否往复频率越大,传质效果越好?

⒉ 在实验流程中水相出口接的Π 型管起什么作用?
附录
由苯甲酸与 NaOH 的化学反应式 C6 H5COOH ? NaOH ? C6 H5COONa ? H 2O
可知,到达滴定终点(化学计量点)时,被滴物的摩尔数 nC6H5COOH 和滴定剂的摩尔数 nNaOH 正好相等。即
54

nC6H5COOH ? nNaOH ? M NaOH ?VNaOH 式中: M NaOH — NaOH 溶液的体积摩尔浓度,mol 溶质 / 溶液;
VN a O H— NaOH 溶液的体积,ml。
55

实验十 微滤膜和超滤膜分离实验
一、实验目的
1.了解膜的结构和影响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。 2.了解膜分离的主要工艺参数,掌握膜组件性能的表征方法。
二、基本原理
1.微滤与超滤 膜分离是以对组分具有选择性透过功能的膜为分离介质,通过在膜两侧施加(或存在) 一种或多种推动力,使原料中的某组分选择性地优先透过膜,从而达到混合物的分离,并实 现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差(也称跨膜 压差)、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种,不同的过程所采用的膜及施加的 推动力不同,通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。 微滤(MF)和超滤(UF)都是以压力差为推动力的膜分离过程,当膜两侧施加一定的 压差时,可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜,而微粒、大分子、盐等被膜截留下来, 从而达到分离的目的。 区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径范围为 0.05~10μm,所施加的压力差为 0.015~0.2MPa;超滤分离的组分是大分子或直径不大于 0.1μm 的微粒,其压差范围约为 0.1~0.5MPa。 微滤过程中,被膜所截留的通常是颗粒性杂质,可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼 层,则其实质与常规过滤过程近似。本实验中,以含颗粒的混浊液或悬浮液,经压差推动通 过微滤膜组件,改变不同的料液流量,观察透过液测清液情况。 对于超滤,筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为,膜表面具有无数个微孔, 这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样,截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒,从而 达到分离的目的。应当指出的是,在有些情况下,孔径大小是物料分离的决定因数;但对另 一些情况,膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分 子大,又比溶质分子大,本不应具有截留功能,但令人意外的是,它却仍具有明显的分离效 果。由此可见,膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。 2.膜性能的表征 一般而言,膜组件的性能可用截留率(R)、透过液通量(J)和溶质浓缩倍数(N)来表 示。
56

R ? c 0 - c 0 c P ? 1 0 0 %

(1—1)

式中, R-截流率;
c0 -原料液的浓度,kmol/m3; cP -透过液的浓度,kmol/m3。

对于不同溶质成分,在膜的正常工作压力和工作温度下,截留率不尽相同,因此这也

是工业上选择膜组件的基本参数之一。
? ? J ? V P L m 2 ?h S ? t

(1—2)

式中, J -透过液通量,L/(m2 ? h)
VP -透过液的体积,L;
S -膜面积,m2;

t -分离时间,h。
其中,Q ? V p ,即透过液的体积流量,在把透过液作为产品侧的某些膜分离过程中(如 t

污水净化、海水淡化等),该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂,均有纯水通

量这个参数,即用日常自来水(显然钙离子、镁离子等成为溶质成分)通过膜组件而得出的

透过液通量。

N ? cR cP

式中, N—溶质浓缩倍数;
cR -浓缩液的浓度,kmol/m3; cP -透过液的浓度,kmol/m3。

(1—3)

该值比较了浓缩液和透过液的分离程度,在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中

(如大分子提纯、生物酶浓缩等),是重要的表征参数。

三、实验装置与流程

本实验装置均为科研用膜,透过液通量和最大工作压力均低于工 业现场实际使用情况,实验中不可将膜组件在超压状态下工作。主要工艺参数如表 1。

57

表 1 膜分离装置主要工艺参数

膜组件

膜材料

膜面积/m2

最大工作压力/Mpa

微滤(MF)

聚丙稀混纤

0.5

0.15

超滤(UF)

聚砜聚丙稀

0.1

0.15

对于微滤过程,可选用 1%浓度左右的碳酸钙溶液,或 100 目左右的双飞粉配成 2%左

右的悬浮液,作为实验采用的料液。透过液用烧杯接取,观察它随料液浓度或流量变化,透

过液侧清澈程度变化。

本装置中的超滤孔径可分离分子量 5 万级别的大分子,医药科研上常用于截留大分子

蛋白质或生物酶。作为演示实验,可选用分子量为 6.7 万-6.8 万的牛血清白蛋白配成 0.02%

的水溶液作为料液,浓度分析采用紫外分光光度计,即分别取各样品在紫外分光光度计下

280nm 处吸光度值,然后比较相对数值即可(也可事先作出浓度-吸光度标准曲线供查值)。

该物料泡沫较多,分析时取底下液体即可。

图 1 膜分离流程示意图
58

四、实验步骤
1.微滤 1) 检查所有阀门是否关闭; 2) 打开仪表面板总电源开关; 3) 打开泵回流阀和泵出口阀; 4) 打开微滤组件料液进口阀和清液出口阀,使微滤系统回路畅通,并排尽保护液; 5) 在原料液储槽中加清水,开启泵,用清水冲洗回路; 6) 关闭泵,再排尽清水; 7) 在原料液储槽中加原料液进行微滤实验; 8) 打开泵开关,可观察到微滤进口压力表显示读数,通过泵回流阀和出口阀,控制料 液通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作; 9) 改变清液转子流量计流量,可观察到清液浓度变化。
2.超滤 1) 首先检查所有阀门是否关闭; 2) 打开仪表面板总电源开关; 3) 打开泵回流阀和泵出口阀; 4) 打开超滤组件料液进口阀、清液出口阀,使超滤系统回路畅通,并排尽保护液; 5) 在原料液储槽中加清水,开启泵,用清水冲洗回路; 6) 关闭泵,再排尽清水; 7) 在原料液储槽中加原料液进行超滤实验; 8) 打开泵开关,可观察到超滤进口压力表显示读数,通过泵回流阀和出口阀,控制料 液通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作; 9) 改变浓液转子流量计,改变浓液流量,可观察到对应压力表读书改变,并在流量稳 定时取样分析。
五、实验结果和处理
1.由测得的实验数据计算截流率 R, ,透过液通量 J ,溶质浓缩倍数 N. 2.根据计算结果和实验现象,总结影响膜分离效果的因素,及其具体影响.
59

实验十一 纳滤膜、反渗透膜分离实验
一、实验目的
1.掌握膜膜分离方法的实验技术。 2.了解膜的结构和影响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。 3.了解膜分离的主要工艺参数,掌握膜组件性能的表征方法。
二、基本原理
1.纳滤和反渗透机理 膜分离是以对组分具有选择性透过功能的膜为分离介质,通过在膜两侧施加(或存在) 一种或多种推动力,使原料中的某组分选择性地优先透过膜,从而达到混合物的分离,并实 现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差(也称跨膜 压差)、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种,不同的过程所采用的膜及施加的 推动力不同,通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。 纳滤(NF)与反渗透(RO)都是以压力差为推动力的膜分离过程,当膜两侧施加一定 的压差时,可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜,而微粒、大分子、盐等被膜截留下 来,从而达到分离的目的。纳滤过程,膜的脱盐率及操作压力通常比反渗透低,一般用于分 离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质;反渗透常被用于截留溶液中的盐或其他小分子 物质,所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关,通常的压差在 2MPa 左右, 也有高达 10MPa 的。 对于纳滤,筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为,膜表面具有无数个微孔, 这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样,截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒,从而 达到分离的目的。应当指出的是,在有些情况下,孔径大小是物料分离的决定因数;但对另 一些情况,膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。膜的孔径大小和膜表面的化 学性质将分别起着不同的截留作用。 反渗透是一种依靠外界压力使溶剂从高浓度侧向低浓度侧渗透的膜分离过程,其基本机 理为 Sourirajan 在 Gibbs 吸附方程基础上提出的优先吸附-毛细孔流动机理,而后又按此机 理发展为定量的表面力-孔流动模型(详见教材)。 2.膜性能的表征 一般而言,膜组件的性能可用截留率(R)、透过液通量(J)和溶质浓缩倍数(N)来
60

表示。

R ? c 0 - c 0 c P ? 1 0 0 %

(1—1)

式中, R-截流率;
c0 -原料液的浓度,kmol/m3; cP -透过液的浓度,kmol/m3。

对于不同溶质成分,在膜的正常工作压力和工作温度下,截留率不尽相同,因此这也

是工业上选择膜组件的基本参数之一。
? ? J ? V P L m 2 ?h S ? t

(1—2)

式中, J -透过液通量,L/(m2 ? h)
VP -透过液的体积,L;

S -膜面积,m2;

t -分离时间,h。
其中,Q ? V p ,即透过液的体积流量,在把透过液作为产品侧的某些膜分离过程中(如 t

污水净化、海水淡化等),该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂,均有纯水通

量这个参数,即用日常自来水(显然钙离子、镁离子等成为溶质成分)通过膜组件而得出的

透过液通量。

N ? cR cP

式中, N—溶质浓缩倍数;
cR -浓缩液的浓度,kmol/m3; cP -透过液的浓度,kmol/m3。

(1—3)

该值比较了浓缩液和透过液的分离程度,在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中

(如大分子提纯、生物酶浓缩等),是重要的表征参数。

三、实验装置与流程

本实验装置均为科研用膜,透过液通量和最大工作压力均低于工业现场实际使用情况, 实验中不可将膜组件在超压状态下工作。主要工艺参数如表 1。

61

膜组件 纳滤(NF) 反渗透(RO)

表 1 膜分离装置主要工艺参数

膜材料

膜面积/m2

芳香聚纤胺

0.4

芳香聚纤胺

0.4

最大工作压力/Mpa 0.7 0.7

反渗透可分离分子量为 100 级别的离子,学生实验常取 0.5%浓度的硫酸钠水溶液为料 液,浓度分析采用电导率仪,即分别取各样品测取电导率值,然后比较相对数值即可(也可 根据实验前做得的浓度-电导率值标准曲线获取浓度值)。

四、实验步骤

图 1 膜分离流程示意图

1. 打开仪表总电源开关,高低压泵,温度、压力仪表自检; 2. 关闭预过滤液槽的出口回流阀和配液槽出口阀,打开其余的所有管路阀门; 3. 在配液槽中注入液位约为 2/3 槽高的去离子水,打开低压泵开关; 4. 等预过滤槽中约有 15 厘米高的水位时打开高压泵的开关,用清水洗管路 10 分钟;

62

5. 关闭高压泵和低压泵,打开预过滤液槽的出口回流阀、配液槽和原料液槽出口阀放去管 路中的水; 6. 关闭预过滤槽中的出口回流阀、配液槽和原料液槽出口阀; 7.在配料槽中配置实验所需料液,打开低压泵,则料液经预过滤器进入预过滤槽。 8.低压预过滤 10min,开启高压泵; 9.打开清液流量计阀门至最大,调节浓溶液转子流量计开度,实验过程中可分别取样。 10.实验结束,关闭高压泵和低压泵,打开各阀门派去管路中的液体; 11.重复第 2 步至第 6 步; 12.在配液槽中注入液位约 2/3 槽高的保护液(常用 1%甲醛,根据物料特性),打开低压泵 开关; 13.等预过滤液槽中约有 15 厘米高的水位时打开高压泵的开关,把保护液打入膜组件中; 14.关闭高压泵,低压泵及各阀门,在关闭仪表电源及总电源。
注意事项 每个膜分离系统在开始实验前,均应用清水彻底清洗该段回路,方可进行料液实验。清水清 洗回路同实验系统回路,对于微滤组件则可拆开膜外壳,直接清洗滤芯,对于另三个膜组件 则不可打开,否则膜组件和管路重新连接后可能造成漏水情况发生。
五、实验结果和处理
1.由测得的实验数据计算截流率 R, ,透过液通量 J ,溶质浓缩倍数 N. 2.根据计算结果和实验现象,总结影响膜分离效果的因素,及其具体影响.
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实验十二 干燥速率曲线测定实验

一、实验目的
⒈ 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法。 ⒉ 学习物料含水量的测定方法。 ⒊ 加深对物料临界含水量 Xc 的概念及其影响因素的理解。 ⒋ 学习恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数的测定方法。 ⒌ 学习用误差分析方法对实验结果进行误差估算。

二、实验内容
⒈ 每组在某固定的空气流量和某固定的空气温度下测量一种物料干燥曲线、干燥速率 曲线和临界含水量。
⒉ 测定恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数。

三、实验原理

当湿物料与干燥介质相接触时,物料表面的水分开始气化,并向周围介质传递。根据干

燥过程中不同期间的特点,干燥过程可分为两个阶段。

第一个阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时,由于整个物料的湿含量较大,其内部的水

分能迅速地达到物料表面。因此,干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制,故此阶段

亦称为表面气化控制阶段。在此阶段,干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化,物料

表面的温度维持恒定(等于热空气湿球温度),物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定,故干

燥速率恒定不变。

第二个阶段为降速干燥阶段,当物料被干燥达到临界湿含量后,便进入降速干燥阶段。

此时,物料中所含水分较少,水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速

率,干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制。故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随

着物料湿含量逐渐减少,物料内部水分的迁移速率也逐渐减少,故干燥速率不断下降。

恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有:固体物料的种类和性质;固体物料

层的厚度或颗粒大小;空气的温度、湿度和流速;空气与固体物料间的相对运动方式。

恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒

定干燥条件下对帆布物料进行干燥,测定干燥曲线和干燥速率曲线,目的是掌握恒速段干燥

速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。

⒈ 干燥速率的测定

U ? dW ' ? ?W ' Sd? S??

(8-1)

64

式中:U —干燥速率,kg /(m2·h);

S —干燥面积,m2,(实验室现场提供);

?? —时间间隔,h;

?W'— ?? 时间间隔内干燥气化的水分量,kg。

⒉ 物料干基含水量

X ? G'?Gc' Gc'
式中: X —物料干基含水量,kg 水/ kg 绝干物料;

(8-2)

G' —固体湿物料的量,kg;

Gc' —绝干物料量,kg。

⒊ 恒速干燥阶段,物料表面与空气之间对流传热系数的测定

Uc ? dW ' ? dQ' ? ? (t ? tw )

Sd? rtw Sd?

rtw

(8-3)

? ? Uc ? rtw t ? tw

(8-4) 式中:? —恒速干燥阶段物料表面与空气之间的对流传热系数,W/(m2·℃);
Uc —恒速干燥阶段的干燥速率,kg/(m2·s); t w —干燥器内空气的湿球温度,℃; t —干燥器内空气的干球温度,℃; rtw — t w ℃下水的气化热,J/ kg。 ⒋ 干燥器内空气实际体积流量的计算

由节流式流量计的流量公式和理想气体的状态方程式可推导出:

Vt

? Vt0

? 273? t 273? t0

式中:Vt —干燥器内空气实际流量,m3/ s;

t0 —流量计处空气的温度,℃;

(8-5)

Vt0 —常压下 t0℃时空气的流量,m3/ s;

t —干燥器内空气的温度,℃。

Vt0 ? C0 ? A0 ?

2? ?P ?

A0

?

? 4

d

2 0

式中:C0—流量计流量系数,C0=0.65

A0—节流孔开孔面积,m2;

(8-6) (8-7)

65

d0—节流孔开孔直径, d0=0.0400 m; Δ P—节流孔上下游两侧压力差,Pa; ρ —孔板流量计处 t0 时空气的密度,kg/m3。
四、实验装置
干燥器类型:洞道 洞道截面积: 0.13×0.17 = 0.0221m2 加热功率:500w—1500w; 空气流量:1-5m3/min; 干燥温度:40--120℃ 重量传感器显示仪:量程(0-200g),精度 0.1 级; 干球温度计、湿球温度计显示仪:量程(0-150℃),精度 0.5 级; 孔板流量计处温度计显示仪:量程(-50-150℃),精度 0.5 级; 孔板流量计压差变送器和显示仪:量程(0-10KPa),精度 0.5 级;

图 1 洞道干燥实验流程示意图

写出流程图上每个数字标注的名称

1

;2

;3



4



66

5

;6

;7

;8



9

;10

;11

;12



13

;14

;15



16

;17

; 18



五、操作方法
⒈ 将干燥物料(帆布)放入水中浸湿,向湿球温度湿度计的附加蓄水池内,补充适量 的水, 使池内水面上升至适当位置。
⒉ 调节送风机吸入口的蝶阀 12 到全开的位置后启动风机。 ⒊ 用废气排出阀 10 和废气循环阀 11 调节到指定的流量后,开启加热电源。在智能仪 表中设定干球温度,仪表自动调节到指定的温度。 ⒋ 在空气温度、流量稳定的条件下,用重量传感器测定支架的重量并记录下来。 ⒌ 把充分浸湿的干燥物料(帆布)5 固定在重量传感器 4 上并与气流平行放置。 ⒍ 在稳定的条件下,记录干燥时间每隔 2 分钟干燥物料减轻的重量。直至干燥物料的 重量不再明显减轻为止。 ⒎ 变空气流量或温度,重复上述实验。 ⒏ 关闭加热电源,待干球温度降至常温后关闭风机电源和总电源。 ⒐ 实验完毕,一切复原。

六、注意事项
⒈ 重量传感器的量程为(0--200 克),精度较高。在放置干燥物料时务必要轻拿轻放, 以免损坏仪表。
⒉ 干燥器内必须有空气流过才能开启加热,防止干烧损坏加热器,出现事故。 ⒊ 干燥物料要充分浸湿,但不能有水滴自由滴下,否则将影响实验数据的正确性。 ⒋ 实验中不要改变智能仪表的设置。

七、实验数据表

表 1 干燥实验装置实验原始及整理数据表

空气孔板流量计读数:

流量计处空气温度:

干球温度:

湿球温度:

框架重量:

绝干物料量:

干燥面积 S:

洞道截面积:

序号 累计时间

总重量

干基含水量

平均含水量

干燥速率

(分)

GT(g)

X(kg/kg)

XAV(kg/kg) U×104 [kg/(s·m2)]

67

1

0

2

3

3

6

4

9

5

12

6

15

7

18

8

21

9

24

10

27

八、计算举例 ⒈ X 的计算
⒉ U 的计算
⒊ ? 的计算
68

⒋ Vt 的计算 九、干燥曲线和干燥速率曲线
图 2 干燥曲线图
69

图 3 干燥速率曲线

十、实验结果与分析

⒈ 试分析在其它条件不变的情况下,随空气温度增加,恒速段干燥速度



临界含水量

;?

。结果与理论分析是否一致



为什么?

⒉ 在恒速干燥阶段,? 的经验计算值(用? ? 0.0143L0.8 计算)与? 的实测值之间的

误差是



⒊ 试分析在实验装置中,将废气全部循环可能出现什么后果?

70


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